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土壤中鉻的檢測方法(如何檢測土壤中的鉻含量)

作者: 720 2023-07-12

根據統計我國大多數城市近郊土壤都受到了不同程度的污染,有許多地方糧食、蔬菜、水果等食物中鎘、鉻、砷、鉛等重金屬含量超標和接近臨界值,威脅著我們的健康。

以土壤中檢測鉻為例;我國土壤鉻含量平均為1.0-1200mg/KG。本次采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測素全部進入試液,并且在消解過程中所有鉻被氧化成Cr20,2-,然后將消解液噴入富燃性多氣一乙炔火焰中, 在火焰的高溫下,形成鉻基態原子,并對鉻空心燈發射的特征譜線357. 9nn產生選擇性吸收,在選擇的最佳測定條件下,測定鉻的吸光度。

1、試劑選取

(1)優純級濃硝酸 (2)優純級鹽酸(3)優純級氫氟酸(4)高氯酸(5)1-1鹽酸(6)100μg/ml鉻標準溶液(7)氯化銨

2、使用儀器

(1)電感耦合等離子體原子發射光譜儀(2)十萬分分之一天平(3)50mL容量瓶

3、樣品預處理

(1)消化:稱取2g土壤樣品,用幾滴水潤濕后,加人10ml鹽酸于電熱板上低溫加熱,蒸發至約剩5ml時加入10ml硝酸,繼續加熱蒸發至黏稠狀,加人5ml氫氟酸,并繼續加熱,為了達到更好地除硅效果應經常搖動坩堝,最后加入3ml高氯酸并加熱到白煙冒盡,土壤分解物應星白色或淡黃色,傾斜坩堝時呈不流動的黏稠狀,加入(1+1)鹽酸3ml,溫熱可溶性殘渣,全量轉至50ml容量瓶中,加人5ml10%氯化銨溶液,冷卻后定容至標線,待測。

由于鉻的化合物在火焰中容易生成難于熔融和原子化的氧化物,因此可在試液中加人適當的助溶劑和干擾元素的抑制劑,我們選用的是氯化銨,加入可增加火焰中的氯離子,使鉻生成易于揮發和原子化的氯化物,而且氯化銨可以抑制鐵、鈷、鎳、釩、鋁、鎂、鉛等共存離子的干擾。

4、標準曲線繪制

使用100μg/mL鉻標準物質,分別準確稀釋到0.00、1.00、 1.50、 2.00、2. 50、3. 00mL與100ml容量瓶內,分別加入1mL硝酸,在加水定容至刻度線。進行曲線檢測,結果如下:

5、樣品測定

1. 準確吸取20. 00mL試樣清液于25mL容量瓶,加適量硝酸水稀釋至刻度,搖勻。再用已知濃度1.471mg/L鉻標樣進行12次測定。

檢查結果如下:(mg/L)

1.466 1.472 1.474 1.468
1.468 1.470 1.473 1.462
1.465 1.466 1.461 1.470
平均值 1.4679

2. 最后將預處理后的土壤移取出3份樣品,每份樣品進行6次測定:(mg/L)

樣品1 2.137 2.132 2.135 2.136 2.131 2.128 2.133
樣品2 2.132 2.135 2.130 2.128 2.132 2.134 2.133
樣品3 2.134 2.139 2.136 2.140 2.137 2.135 2.136
平均值 2.381

6、注意事項

 由于土壤種類較多,所含有機質差異較大,在消解時,注意觀察各種酸的用量,可視消解情況酌情增減。


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